Определение фазового состава строительного и высокопрочного гипса —
Основным недостатком приведенной методики является продолжительность операции двойной гидратации полуводного гипса с последующим высушиванием гидратированной пробы до постоянной массы. Кроме того, нами обнаружено, что нерастворимый ангидрит при затворении водой также подвергается гидратации, что делает невозможным определение полуводного гипса в его присутствии. На возможность гидратации нерастворимого ангидрита указывается также в работе А. В. Волженского и А. Е. Венец. Сказанное послужило основанием для разработки новой методики.
Последовательность операций, позволяющих определить фазовый состав гипса без проведения гидратации полуводного гипса, показана иа схеме.
Содержание растворимого ангидрита определяют так же по схеме, аналогичной предыдущей, — по его переходу в полугидрат при выдерживании исследуемого материала во влажной камере (операция 1). Затем пробу нагревают в сушильном шкафу для обезвоживания двуводного гипса до полугидрата или растворимого ангидрита (операция 2), который переводят в полугидрат выдерживанием во влажной камере (операция 3), как и в операции 1. Конечным продуктом операций 2 и 3 является полуводный гипс.
Уменьшение массы пробы соответствует удалению 1,5 молей воды, принадлежащей двуводному гипсу, что позволяет рассчитать его содержание. Затем навеску прокаливают при температуре 400°С (операция 4). По потере массы находят содержание первоначального полугидрата.
Исследования показали, что в тонком слое (навеска 500 мг равномерно распределенная в плоскодонной чашке диаметром 45 мм) растворимый ангидрит над насыщенным раствором ХаС1 полностью переходит в полугидрат за 30— 40 мин. при этом скорость и полнота превращения не зависят от температуры получения ангидрита (120—240°С) и тонины помола (
Следует обратить внимание на то обстоятельство, что растворимый ангидрит переходит в полугидрат не только во влажной камере, но и в эксикаторе над плавленым хлористым кальцием и в сушильном шкафу при 50.
Высокая активность растворимого ангидрита требует особой предосторожности при подготовке пробы к анализу. Наиболее приемлемая подготовка — та, которая рекомендуется в Руководящих указаниях»2. Она сводится к следующему: горячую пробу гипса отбирают в закрытый стеклянный бюкс и немедленно помешают в эксикатор. После охлаждения навеску пробы берут на анализ.
Но и при этом следует учитывать, что найденное количество растворимого ангидрита будет соответствовать его содержанию в пробе не в момент ее отбора, а в момент взятия навески.
Проверка предлагаемой методики путем математической обработки экспериментальных данных по ГОСТ 11.004—74 показала хорошую воспроизводимость результатов и точность анализа.
Анализ высокопрочного гипса. Отличие методики фазового анализа высокопрочного гипса от методики анализа строительного заключается в проведении операции дегидратации двуводного гипса при высоком парциальном давлении водяного пара и в том, что содержание полуводного гипса рассчитывается по гидратной воде, найденной в отдельной навеске прокаливанием при 400°С.
Для получения а-полугидрата щебень Фракции-10 мм из того же камня Баскунчакского месторождения помещали в гидротермальные бомбы, заливали дистиллированной водой и выдерживали при 125°С в течение 1 сут. После запаривания полученный а-полугидрат высушивали при 60°С и размалывали до прохождения через сито с сеткой № 02. Нерастворимый ангидрит получали путем многочасового прокаливания а-по- лугидрата при 500°С. Полноту перехода контролировали но увеличению массы продукта после выдерживания во влажной камере и сушки при 55°С.
Ход анализа высокопрочного гипса. Одновременно берут три навески: 0,25 г для определения серного ангидрида, около г — содержания гидратной воды и приблизительно 2 г, чтобы получить данные об остальных компонентах (навески взвешивают с точностью ±0,0002 г). Навеску 2 г (ш) помещают в предварительно взвешенный низкий диаметром 50 мм с плоским дном и хорошо притертой крышкой, имеющей отверстие диаметром около I мм, и ставят в эксикатор над насыщенным раствором хлористого натрия на 16—20 ч. Затем навеску высушивают при 50— 60°С, охлаждают в эксикаторе с плавленым хлористым кальцием и взвешивают (масса а). По увеличению массы находят содержание растворимого ангидрита. Если масса навески уменьшилась, рассчитывают содержание гигроскопической влаги в образце).