МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

Определение количества свободной окиси кальция имеет большое значение для контроля обжига минеральных вяжущих; каустического доломита и магнезита, гидравлической и других видов извести, цемента, а также для определения степени усвоения СаО при твердении бетонов в нормальных условиях и при автоклавной обработке.

Описываемый метод пригоден для определения свободной кальция как в негидратнрованном, так и в гидратированном (затвердевшем) вяжущем и является дальнейшим развитием ранее предложенного способа. Он имеет ряд преимуществ; исключается стадия приготовления абсолютного спирта, так как применяемый изопропиловый спирт безводный; экстракция свободной извести производится не при температуре кипения. а при комнатной температуре, что предотвращает растворение соединений кальция, которое возможно в случае определения при температуре кипения раствора; содержащаяся в исследуемом

Кроме вышеописанных реактивов для определения свободной СаО необходимы спиртовой раствор индикатора фенолфталеина спиртовой раствор КОП. Его хранят в закрытой полиэтиленовой банке.

Для определения свободной СаО в прованпых вяжущих взвешенно на аналитических весах исследуемое вещество в количестве 0,2- 1 г переносят в агатовмю пли фарфоровую ступку емкостью 25—40 мл. куда вливают 10 15 мл растворителя. Количество свободной извести I) исследуемом веществе но должно превышать 150 мг. При анализе или его клинкеров следует брать 0.8—1 г вещества. Вещество в ступке растирают 1 течение Ю 12 мин.. а затем переносят в СУХУЮ колбу с притертой горловиной емкостью 100—150 мл. Если при раствор не окрашивается, в исследуемом веществе свободная известь Отсутствует. При помощи пипетки ступку и пестик тщательно промывают растворителем. Всего в колбу добавляют до 50 мл растворителя Колбу закрывают стеклянной Притертой к горловине пробкой.

Содержимое выдерживают при комнатном температуре (20—30°С) в течение 20-30 мин.. через каждые 4—5 мин затем титруют 0,2 и спиртовым раствором бензойной кислоты до Исчезновения красного цвета. В качестве индикатора используют фенолфталеин. После этого колбу закрывают и снова в Течение 30 мни. выдерживают при комнатной температуре. Красный цвет, приобретаемый раствором, как описано снимают каплями бензойной кислоты ЭТУ процедуру повторяют до тех Нор. пока после 30—40-минутной выгрузки при комнатной температуре раствор не восстанавливает розовый цвет.

Количество свободной СаО в веществе рассчитывают по формуле:

Для определения свободной извести и затвердевших (гидратированных) материалах на аналитических весах взвешивают столько порошка исследуемого вещества, чтобы количество свободной извести в нем не превышало 50 мг. Исследуемое вещество переносят в агатовую или фарфоровую ступку, куда начинают 8—10 мл гликоль-изопропилового растворителя с катализатором SrfXO. Если в исследуемом материале имеется заметное количество влаги, грубо измельченную пробу следует дегидрировать в вакууме в течение 1—2 ч. при комнатной температуре при разрежении I—3 мм ртутного столба. Вещество в ступке растирают в течение 10— 12 мин и далее определение проводят, как в случае с дегидрагированными вяжущими. Всего в колбу добавляют до 50 мл растворителя. Колбу закрывают стеклянной притертой к горловине пробкой. Титруемый раствор перемешивают. Используя для этого обогреваемую до 50—60°С электромагнитную или другого типа мешалку. Титрование может проводиться и при комнатной температуры. В этом случае определение занимает больше времени.

После 20—30-мпнутного перемешивания содержимое титруют 0,2 и спиртовым раствором бензойной кислоты до исчезновения розового цвета работы аналогичен описанному выше. Титрование повторяют до тех пор. пока после 30-мпнутного перемешивания раствор больше не будет приобретать розового цвета или пока для очередного титрования до исчезновения розового цвета используется не больше 0.05 мл 0.2 и раствора бензойной кислоты.

Продолжительность определения свободной кальция зависит от состава исследуемого гидратированного материала, времени и условий его твердения. количества свободной окиси кальция и продолжается 4—6 ч. За один рабочий день можно выполнить 6— 8 анализов.

Для выполнения расчетов I—3 г исследуемого вещества прокаливают пип 600—1000°С до постоянной массы. Количество свободной окиси кальция в исследуемом материале подсчитывают по формуле (%):

Предлагаемый метод освоен и успешно применяется для определения свободной СаО в разных видах вяжушнх и в материалах, изготовленных на нх основе. в ряде научных и производственных лабораторий: во ВНПИтеплоизоляции на Акмянском цементно-шиферном комбинате и других предприятиях.